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苯基丙酮还原胺化反应的具体步骤时间温度配方比。谢谢!

归档日期:08-21       文本归类:苯氯乙酮      文章编辑:爱尚语录

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  苯基100克兑N-甲基甲酰胺100克(稍微多些)兑甲酸120,温度缓慢加温直到120度左右后温度会很难上去。可以通过让冷却水温度升高来让温度继续增加,直到180度左右,时间10小时。反应完冷却,加浓盐酸进行水解反应40分钟后冷却,加水调碱出油层,用分液漏斗分出油层进行减压蒸馏提纯就可以得到纯液,后面就是拆分和结晶了

  展开全部酮还原胺化反应有多种方法,常见的有,硼氢化钠法,铝汞齐法,刘卡特法,高压加氢法等。前三种方法一般人都可以操作,高压加氢法需要专业化工人才可以做。每种方法都有利弊。

  给你个简单的刘卡特反法:在 1000ml三口烧瓶侧颈上配置温度计,温度计插至近烧瓶底部.在三口烧瓶中间瓶颈上装上蒸馏头并连接冷凝管组成一简单蒸馏装置.酮,甲基甲酰胺,甲酸按一定比例混合, 2粒沸石.小火缓缓加热,使瓶内混合物逐渐熔化.当温度升至140℃时,熔化后的混合物分为两相,并有液体慢慢蒸出.当反应液温度升至 150~155℃时,混合物呈均相.继续加热 1.5 h,当温度到达 185℃时停止加热,冷却后,向烧瓶中加入10 ml水,摇荡后转入分液漏斗.再用10 ml水洗涤烧瓶,洗涤液一并转入分液漏斗,静置分层,分除水相(先不要弃去),将有机相倒回三口烧瓶.用苯对水层萃取两次(2×10 ml),弃去水层,将萃取液倒入三口烧瓶.加入12 ml浓盐酸和 2粒沸石,小火加热蒸除苯,然后将蒸馏装置改为回流装置,保持回流 0.5 h.水解停止后,待水解溶液冷却至室温,用苯对其萃取两次(2×10 ml).将分出的水相倒进250 ml圆底烧瓶中,加入 40 ml 25%氢氧化钠溶液,加热,进行水蒸气蒸馏.当蒸出的馏液不再呈碱性,蒸馏即可结束.用苯对馏出液萃取三次(3 ×15 ml),合并萃取液,用粒状氢氧化钠干燥,先以简单蒸馏蒸除溶剂,然后减压蒸馏,收集 82~83℃/2.4kPa(18 mmHg)馏分,即得产物。

  要注意:用刘卡特法操作比较方便,但是该方法不适用于大批量生产。小量做还可以。

  2018-05-04展开全部酮的还原胺化有铝汞齐法,刘卡特法,硼氢化钠法,催化加氢法等等,就你这个问题,用刘卡特比较方便,这个方法基本上不会出现问题,妥妥的收率,

  你的酮,甲基甲酰胺,甲酸按一定比例混合,逐步升温到185度反应4个小时以上,此过程需要加分水回流,反应完用2倍水洗涤反应液,分取有机层加等量盐酸加热到沸腾水解1小时,分出有机层丢弃,水层加碱游离有机物,减压蒸馏得到纯品进行拆分,通酸结晶。

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